原子吸收分光光度计验证

1.原子吸收分光光度计简介

   原子吸收光谱仪又称原子吸收分光光度计，根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。

   原子吸收分光光度计一般由四大部分组成，即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。

   原子化器主要有两大类，即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰，目前普遍应用的是空气-乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器，因而原子吸收分光光度计，就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间，后者在2900℃~3000℃之间。

   火焰原子吸收分光光度计，利用空气-乙炔测定的元素可达30多种，若使用氧化亚氮-乙炔火焰，测定的元素可达70多种。但氧化亚氮-乙炔火焰安全性较差，应用不普遍。空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法，一般可检测到PPm级(10)，精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计，都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器)，利用氢化物发生器，可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10)，相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。

   石墨炉原子吸收分光光度计，可以测定近50种元素。石墨炉法，进样量少，灵敏度高，有的元素也可以分析到pg/mL级。

元素在热解石墨炉中被加热原子化，成为基态原子蒸汽，对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律，A= -lg I/I o= -lgT = KCL ，式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度)，每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。

   利用待测元素的共振辐射，通过其原子蒸汽，测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束，双光束，双波道，多波道等结构形式。其基本结构包括光源，原子化器，光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析，具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于各种气体，金属有机化合物，金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯，这对检测工作带来不便。

   火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便，重现性好，有效光程大，对大多数元素有较高灵敏度，因此应用广泛。缺点是:原子化效率低，灵敏度不够高，而且一般不能直接分析固体样品。

   石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高，在可调的高温下试样利用率 达100%，灵敏度高，试样用量少，适用于难熔元素的测定。缺点是:试样组成不均匀性的影响较大，测定精密度较低，共存化合物的干扰比火焰原子化法大，干扰背景比较严重，一般都需要校正背景。

2.原子吸收分光光度计验证

2.1验证目的

   按照 GMP 的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认、性能确认，以确定目前的实验室环境能否满足该仪器的正常操作和使用，仪器是否具有良好的检测性能，能否满足验证可接受标准和日常分析测试工作的需要。

2.2验证的条件

  2.2.1验证前必须对设备所用仪表进行校验，且在有效期内。

  2.2.2验证试验过程中所用的去离子水、标准溶液、空白溶液在使用前必须符合规定。 2.2.3验证试验所用的清洁器具和玻璃容器应按 SOP 程序清洁并符合要求。

2.3 原子吸收分光光度计验证合格标准。

  2.3.1安装确认:仪器外观及工作环境满足要求。

  2.3.2 运行确认： 波长准确度;波长准确度不应超过士0.5nm。

  基线稳定性:基线漂移在 30min 内不应大于 0.005Abs。

  2.3.3性能确认 三批产品检测项目符合要求。